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常溫/高溫凝膠色譜(GPC)

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常溫/高溫凝膠色譜(GPC)

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項目介紹

凝膠滲透色譜(GPC)也稱作體積排阻色譜,是用溶劑作流動相,流經多孔填料(如多孔硅膠或多孔樹脂)作為分離介質的液相色譜法。

隨著溶劑的淋洗,體積大小不同的分子就得到分離,較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來,分析得到聚合物分子量及其分布

樣品要求

1. 粉末樣品至少 30mg;液體樣品 提供5~10mL;請盡量原樣送樣,最好是提供粉末樣品;一般不接收已經溶解好的樣品;

2. 為保證測試準確性,樣品需完全溶解于流動相;若樣品在提供測試條件下的溶解性不好,測試結果可能會偏低,實驗室不承擔責任;

3. 各流動相對應的分子量范圍:DMF(3000-100萬)、THF(500-200萬) 、水相(300-50萬)、氯仿相(500-200萬);

4. 請合理選擇流動:樣品分子量接近限值的,通常測試不準確;低于下限則會和溶劑峰連在一起,因而也測不準;

5. 高溫GPC要求樣品在測試溫度下不能發生分解;

6. 如有其他要求,請聯系技術經理確認。

項目案例

常見問題
1、Mn、Mw、Mz、Mz+1的含義分別是什么?

Mn:數均分子量;Mw:重均分子量;Mz:Z均分子量;Mz+1:Z+1均分子量。

2、GPC測試的流動相如何選擇?

由于GPC本質上是通過色譜柱分離不同分子量的組分,因此需要樣品能完全溶解于所選流動相,溶解性不好的樣品需要先濾掉不溶成分,再上機測試。對于樣品可溶解于多種流動相的情況,不同流動相的測試結果會有一定差異,可以參考相關文獻或與之前測試條件保持一致。

3、相對分子量和絕對分子量的區別是什么?

相對分子量是先用一組分子量不等、單分散的試樣為標樣,測定標準曲線,再將試樣結果與標曲結果相互比較求得的;絕對分子量是在測定淋出液濃度的同時測定其粘度或光散射,從而求出其分子量。

4、為什么GPC測得的分子量與預期分子量存在一定偏差?

首先,GPC的每種流動相都有對應的標準物質和標準曲線,樣品測試結果需要與標曲比較,然后得出測試結果,如樣品跟標準物質差別較大,可能導致對應測試結果與真實值相差較多;其次,GPC測試樣品一般為聚合物,預期分子量僅是基于實驗設計的一個預期值,與實際結果有一定偏差屬于正常現象。

5、高溫GPC有什么要求?

目前高溫GPC主要是做三氯苯相(150°C),針對的是高溫溶解后降溫會析出的樣品。如果溶解后降溫不析出的樣品可以采用常溫GPC測試。

常溫/高溫凝膠色譜(GPC)

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